问题可能原因解决办法回收率低柱活化条件不恰当根据固定相的不同，正确活化SPE小柱：-反相填料-正相填料-离子交换填料样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强选择对目标成分具有  选择性的SPE小柱调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力 弱的溶剂。载样时流速过快重力自然载样或控制载样流速≤1mL/minSPE小柱太小用  规格的SPE小柱用选择性  的SPE小柱用载样量  的SPE小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分充分抽干冲洗溶剂洗脱不充分增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用 小规格的SPE小柱洗脱时流速过快或过慢控制流速1～2ml/min目标成分不能从SPE小柱上洗脱固定相对目标成分选择性太强选择对被分析物保留较弱的小柱选择洗脱能力  的洗脱溶剂对酸、碱目标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相对目标成分的选择性SPE小柱规格太大增加洗脱剂的用量用 小规格的SPE小柱洗脱剂用量不足增加洗脱剂洗脱时流速过快或过慢控制流速1～2ml/min洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力重现性差上样前柱床干涸重新活化色谱柱超出小柱的载样能力减小载样量，或用规格  的SPE小柱载样过程流速过高降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min清洗溶剂洗脱能力太强先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空或加压，控制流速1～2ml/min洗脱流速过快洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足增加洗脱液剂用量，或用 小规格的SPE小柱干扰物清洗不干净固定相对干扰物的选择性太强选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清洗掉选择对目标成分专属性  的SPE小柱固定相残留的干扰物选择对目标成分专属性  的SPE小柱样品中含有过多的颗粒物质载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解能力  的样品溶剂样品溶液粘度过大检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度真空度不够检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度样品量过大样品量大于萃取小柱的载样量采用规格  的SPE小柱萃取效率差，失败方法选择错误选择具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法